檢氣管法檢氣管是將用適當(dāng)試劑浸泡過的多孔顆粒狀載體填充于玻璃管中制成，當(dāng)被測氣體以一定流速通過此管時，被測組分與試劑發(fā)生顯色反應(yīng)，根據(jù)生成有色化合物的顏色深度或變色柱長度確定被測組分的濃度。檢氣管法適用于測定空氣中的氣態(tài)或蒸氣態(tài)物質(zhì)，但不適合測定形成氣溶膠的物質(zhì)。該方法具有現(xiàn)場使用簡便、測定快速、檢氣管便于攜帶并有一定準確度等優(yōu)點。每種檢氣管都有一定測定范圍、采氣體積、抽氣速率和使用期限，需嚴格按規(guī)定操作才能保證測定的準確度。(一)載體的選擇與處理載體的作用是將試劑吸附于它的表面，保證流過的氣體中的被測物質(zhì)迅速與試劑發(fā)生顯色反應(yīng)。為此，載體應(yīng)具備下列性質(zhì)：化學(xué)惰性；質(zhì)地牢固又能被破碎成一定大小的顆粒；呈白色、多孔性或表面粗糙，以便于觀察情況。常用的載體有硅膠、素陶瓷、活性氧化鋁等。當(dāng)需要表面積較大的載體時，可選用粗孔或中孔硅膠；如需表面積較小的載體，選用素陶瓷。它們的處理方法如下：1．硅膠市售硅膠含有各種無機和有機物雜質(zhì)，需處理去除。其處理方法是*行破碎、過篩，選取40～60目、60～80目、80～100目的顆粒，將其分別置于帶回流裝置的燒瓶中，加(1+1)硫酸一硝酸混合酸至硅膠面以上l一2cm，在沸水浴上回流8～16h，冷卻后傾去酸液，洗去余酸，再用沸蒸餾水浸泡、抽濾、洗滌，至浸泡過夜的蒸餾水pH在5以上且不含硫酸根離子為止(用氯化鋇溶液檢驗)。洗好的硅膠先在llO℃烘箱內(nèi)烘干，使用前再視需要在定溫度下活化，冷卻后備用。2.素陶瓷將素陶瓷片破碎，篩選40—60目、60—80目、80—100目的顆粒，分別在燒杯中用自來水?dāng)嚢柘礈欤ド蠈訙啙嵋海^續(xù)洗滌至無渾濁后，再以蒸餾水洗至無氯離子為止。若陶瓷上沾有油污等，需用(1+1)硫酸一硝酸混合酸在沸水浴上處理2～3h，再洗至無硫酸根離子為止。洗凈的陶瓷顆粒用抽濾法濾去殘留水，于110℃烘干，冷卻后裝瓶備用。(二)檢氣管的制備1-試劑和載體粒度的選擇供制備填充載體的化學(xué)試劑，應(yīng)與待測物質(zhì)顯色反應(yīng)靈敏，這就要求一方面盡量選擇靈敏度高、選擇性好的試劑，另一方面需要控制試劑的用量和載體的粒度。增加試劑量可使變色柱長度縮短或顏色加深，而載體顆粒大，則抽氣阻力小，變色柱長度增大，但界線不清楚；載體顆粒小，則抽氣阻力大，變色柱長度縮短，但界線清楚。因此，應(yīng)通過實驗選擇粒度大小合適的載體。此外，為防止試劑吸收水分而變質(zhì)，消除干擾物質(zhì)對測定的干擾，還可以加入適當(dāng)?shù)谋Ｗo劑。2．填充載體的制備先將試劑配成一定濃度的溶液，再將適量載體置于溶液中，不斷地進行攪拌，使載體表面均勻地吸附一層試劑溶液，然后，在適當(dāng)?shù)臏囟?視試劑性質(zhì)而定)下，用蒸發(fā)或減壓蒸發(fā)的方法除去溶劑。載體在試劑溶液中浸泡時間、烘干溫度等均應(yīng)通過實驗選擇確定。3．檢氣管的玻璃管及封裝用于制備檢氣管的玻璃管直徑要均勻，長度要一致。一般內(nèi)徑為2．5—2．6mm，長度為120一180mm。玻璃管用清洗液浸泡、洗凈、烘干，將一端熔封，并用玻璃棉或塑料纖維塞緊，裝入制備好的載體。填裝時不斷用小木棒輕輕敲打管壁，使填充物壓緊，防止管內(nèi)形成氣體通道而使變色界線不清，造成測定誤差。填充后，用玻璃棉塞緊，在氧化型火焰上快速熔封。(三)檢氣管的標定1．濃度標尺法這種方法適用于對管徑相同的檢氣管進行標定。任意選擇5—10支新制成的檢氣管，用注射器分別抽取規(guī)定體積的5～7種不同質(zhì)量濃度的標準氣，按規(guī)定速度分別推進或抽入檢氣管中，反應(yīng)顯色后測量各管的變色柱長度，一般每種質(zhì)量濃度重復(fù)做幾次，取其平均值。以變色柱長度對質(zhì)量濃度繪制標準曲線，見圖8—6。根據(jù)標準曲線，取整數(shù)質(zhì)量濃度的變色柱長度制成濃度標尺(見圖8—7)，供現(xiàn)場使用。2．標準濃度表法大批量生產(chǎn)玻璃管時，嚴格要求管徑一致是困難的，但管徑不同會出現(xiàn)裝入相同量的填充載體而變色柱長度不等的情況，此時要用標準濃度表法進行標定。用標準濃度表法標定的步驟是：首先從同批檢氣管中抽取粗、中、細管徑的檢氣管各10支，根據(jù)其中填充載體長(OL)和短O`L`)的檢氣管畫成如圖8—8所示的四邊形框，然后對每種質(zhì)量濃度的標準氣分別取粗細不同的三支檢氣管進行抽氣顯色實驗，將顯色后的各檢氣管按填充載體長度與圖8—8中LL`和OO`上下對齊，并將變色柱長度畫下，得到三個點，連接三點成一條橫線，交于兩側(cè)直線上，這條直線就代表了一種質(zhì)量濃度。用同法作出5—6條不同質(zhì)量濃度的橫線。按質(zhì)量濃度與變色柱長度的關(guān)系，取左右兩側(cè)(OL和O`L`)上的交點(l1l2l3l4l5及l(fā)1`l2`l3`l4`l5`，畫出兩條如圖8—9所示不同管徑的標準曲線，再據(jù)此標準曲線，取整數(shù)質(zhì)量濃度的變色柱長度畫成標準濃度表，見圖8—10。用于現(xiàn)場測定時，按規(guī)定的抽氣速率及體積抽取氣體樣品，顯色后，將檢氣管內(nèi)填充載體全長與00`和LL`對齊，讀取變色柱長度，從標準濃度表上查得氣樣的質(zhì)量濃度。當(dāng)實際測定時的溫度與標定時的溫度不一致時，可能會影響變色柱的長度，必要時應(yīng)進行校正。商品檢氣管(見圖8一11)根據(jù)用被測氣體標準氣標定的結(jié)果，已將變色柱長度對應(yīng)的含量(以體積分數(shù)表示)標在檢氣管外壁上，測定時只要按照要求的抽氣速率和進樣體積操作，顯色后可直接讀出體積分數(shù)。(四)檢氣管的抽氣裝置常用的抽氣裝置是100mL注射器。需要抽取較大體積的氣樣時，在注射器和檢氣管之間接一個三通閥，通過切換三通閥，可分次抽取100mL以上的氣樣。還可以用抽氣泵自動采樣。測定時好使用與標定時同類型的抽氣裝置，以減少誤差。可用于測定空氣和作業(yè)環(huán)境空氣中有害氣體的檢氣管已達數(shù)十種，表8—15列出常用檢氣管的試劑及其顏色變化和定量方法。